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DCWS-6型库仑法微量水测定仪简介

更新时间:2024-03-12  |  点击率:731

 

DCWS-6型库仑法微量水测定仪

 


工作原理和测量过程

     库仑法微量水测定仪的工作原理是:在碱性条件下1摩尔单质碘与1摩尔二氧化硫反应时需要有一摩尔水参加。也就是说试剂中进入1摩尔水就有1摩尔单质碘和1摩尔二氧化硫参加反应。从而使试剂中单质碘浓度和碘离子浓度发生改变,偏离了平衡状态时的单质碘浓度和碘离子浓度。测量过程是:电解在阳极上生成的碘与所消耗的电量成正比例关系,通过测量所消耗的电量就得到了参加反应水的量。本仪器根据水消耗量的大小,在测量滴定过程中,自动控制电解电流的大小,最大400毫安。同时又有记存空白电流功能,使得在样品测量过程中将空白电流扣除,得到的是样品中真实的水含量。从而使仪器做到测量样品中含水时既快又准。

意义

 

1、开机与干燥:

     电解池准备正常时,开启仪器只需接通电源。仪器自动进入干燥状态,向平衡状态靠拢。当基准小于70,进入平衡状态(理想平衡点为40,平衡状态范围38—69)。进入平衡状态后仪器开始连续做同周期性空白测量,计算并记存(空白测量周期为40秒)。仪器可靠进入平衡状态后,要进行样品测量时,至少让过一个空白周期(通常是开机后进入平衡状态过2分钟再作样品测量)。仪器不使用需停止时,只关闭主机电源即可。

2、密封性检查:

     仪器开启前应该做密封性检查,主要是看进样塞内硅胶垫密封是否良好。(如果硅胶垫失去密封性,更换时应注意将进样塞针过孔内的残液擦干净。进样塞外侧和瓶口擦干净后,紧密按到瓶口上)各玻璃磨口都应良好密封。另外看干燥管内是否有试剂(如果有,需要清洗并烘干后再装干燥剂使用)这三方面都正常时,确保环境干扰最小。

3、样品测量与标定:

     在测量样品时先按“启动”键延时开始。在延时结束前将样品注入试剂中,延时1秒等于1.33时间秒。延时结束,测量随即开始。测量结束时,蜂鸣器提示并自动显示测量结果。如果需要浓度计算,需在进样分析之前将样品所需的质量、密度、体积等相关参数输入进去,这样样品含水浓度在分析结束后会自动计算并显示出来。需要打印时,可选择手动打印或自动打印。

     仪器稳定后,在测样前需要做常规标定。以检验仪器测量误差是否在允许范围内,以及试剂是否失效。常规标定注入0.1微升纯水。仪器测得的结果应是100±10微克(使用国产微量进样器)时符合使用要求。否则需检查原因。

4、液面过高时的处理:

     随着样品的注入电解池内液面不断增高。当液面达到进样口时,将会影响进样和增大仪器测量误差。这时应将液面降低。如果样品与试剂不互溶,停止搅拌时,可用注射器从进样口将样品抽出。如果样品与试剂互溶不可分离的,只能全部更换

5、试剂失效判断:

     HH—6-250型高效无吡啶卡氏试剂,是自100毫升可与1克水反应时有效成份耗尽。当试剂寿命即将结束时,表现为灵敏度下降对水回收率降低。即用0.1微升水标定时,仪器变化量很小,测得结果已不足90微克(国产针)。另外开机后,仪器正常干燥状态值始终在2000—5000以上,长时间不下降(时间超过30分钟),说明试剂中含有过量的水,也意味着试剂失效。本仪器能够自动判断试剂是否失效,原理是仪器内设有试剂分析能力,若所做样品的含水累计超过所设置的分析能力时,系统会在主界面上自动提示需更换试剂,此时可考虑人为判断一下是否真的失效,若失效则更换,若尚能作样使用,则可进入相应菜单,进行立即更新,将主界面上的提示进行清除。仪器分析能力一般设为500-600mg,也可根据当地空气湿度自行设定分析能力。

6、试剂更换和调平衡点:

     当电解池内试剂失效或打入样品使池内液面过高时,需要更换试剂。人工更换时将电解池远离主机,以免试剂溅到主机上。也可将电解池从搅拌器上取下(注意:电解电极插头和测量电极插头都是插入后,通过一个旋丝母锁紧),将电解池内试剂排出。可以用一次性注射器安装滴液细管,将阴极室内的试剂抽出。阳极室内试剂可以从进样口倒出,也可以通过注射器抽出。除非电解池被重油或固体样品污染时,需把其他各部件全部拆开进行清洗并且烘干后,再重新装配密封。一般情况是直接加入新试剂不用清洗烘干。电解电极先加入新试剂清洗后排出,可以重复几次,直到加入试剂有浓碘颜色,最后留有过碘试剂3毫升左右。然后将电解电极加液口和玻璃塞擦净,然后涂抹密封脂把孔封住。阳极室直接加入新试剂,加入量应根据所做的样品而定。做气体样品时要加入大约130—140毫升(做气体样品时液面会慢慢降低,当减少到100毫升左右时,还可以补加一次新试剂,补到140毫升继续使用不能再次补加)。做液体样品时,试剂加入量应越少越好。只要样品针和标定针的针尖能够接触到液面就可以了。加量大约100毫升左右。这样能够保证做样品的次数最多。阳极室内加完试剂后,把进样瓶口残留试剂擦干净,再把进样塞擦干净,包括针过孔内的残液。然后把进样塞紧紧按装在进样瓶口上。注意,阴极室的液面一定不能高于阳极室液面,试剂换完后,将电解池装到搅拌器上,打开电源运行。当试剂严重过碘时,开机后仪器显示“测量电极短路”这样显示属正常。运行3—5分钟后用100微升针抽取纯水调回平衡点。调整时应注意:抽完水的针头,应再吸取段气柱后擦干,再穿过进样垫慢慢注入试剂中,不能使水向试剂中滴入,这样加量难以控制。注完水后,针头要在池内吸段气柱,再将针尖插入试剂中清洗一下针尖后,将针头从进样垫里退出。这样做可避免针尖中的水存留在进样垫里和内侧。当试剂调整到淡红色时,就要用0.5微升针或1微升针连续调整,当状态值调到几百时(再大一些也可以)调整结束。等待自动干燥进入平衡状态,待仪器可靠进入平衡状态后过2分钟就可以标定使用。

7、打印机换纸:

     本仪器为热敏打印机,换纸时只需要将打印机盖打开,将打印卷纸放在纸盒里,能打印字的一面朝下拉出纸张盖上打印机盖就可以了。当打印不清晰时,可用洁净的酒精棉球擦拭机头。

注意事项

 

1、延时开始时方可进样,延时结束时不能进样。

2、进样隔垫无密封性时,需要重新更换并清理,擦净进样塞上和针过孔内残存液体。

3、要经常转动电解池上用真空脂密封的各部件,以免粘结。

4、电解池上的部件粘结时,可用甲醇或丙酮不断滴向粘结部位浸泡或用热风机吹(不能用热风高温直吹电极帽),软化粘结部位,如若不行需及时与厂家联系。

5、真空脂或试剂瓶口密封胶不要落到试剂中。

6、过碘时不可做样品分析,需用水先调回平衡点。

7、出现死机后需按“复位”键,或重新开启电源。

8、试剂寿命终结时,要及时更换。

9、电解池不能剧烈摇动,可以慢慢倾斜转动清洗池壁。但不能让试剂侵入进样塞。在搅拌过程中禁止将电解池从搅拌装置中拿出或放入。

10、“自动”键只有与可液化气体取样进样器连机配合时使用。

11、开机后回到平衡状态时,至少要过一个空白周期,才可做样品含水分析。

12、对含水较高的样品(100ppm以上),针尖不宜进入液面(有存液进样器)。

13、取样要排除干扰,具有代表性。取样针头内壁严重腐蚀,会使结果偏高而且不成线性。

14、变色硅胶应及时更换,干燥管内侵入试剂时,要及时清洗烘干,然后在装入新变色硅胶。

15、用乙醇或者甲醇清洗电解池时,洗完后必须把各部件吹干,特别是电解电极、陶瓷滤一定要吹干(可用吹风机或不高于100摂氏度烘箱)。

16、对于测量含几个微克水的样品时,基准状态值越接近40,误差就越小。

常见故障现象判断与处理


1、显示测量电极开路:

     原因是测量电极未接通,应检查从搅拌器测量电极插座一直到与主机连接插座以及与主板连接部分是否有断开部分。另外还包括电极引线本身,如果两根线全部断开,显示电极开路。

2、显示测量电极短路:

     原因有两种,一是试剂严重过碘,这时的显示正常,只要加入适量的水,这种显示便消失回到正常画面。二是测量电极两铂金探头直接相连,或者引线部分有相连之处,需将相连的部分分开即可。

3、状态显示数值在3~4千以上,长时间运行不下降:

     这种情况说明阳极室试剂中,有一定量或有大量水存在。这时应该观察阴极室内是否有大量气泡生成,如果有气泡说明仪器正在电解,阳极室内试剂中有过量的水存在导致试剂失效。这种情况需要更换试剂,如果阴极室内无气泡产生,说明电解电流未加到电解电极上,这时要检查与电解电极相连接的所有连线和接点是否相通(加到电解电极上的电压大约40伏直流电压)。另外,电解电极阴极铂网被晶体物质或油样包围,或者陶瓷半透膜密实后无通透性,也会使电解电流加不上,此时需将晶体物质或油样等干扰因素排除,使电解电流能够及时加上。

4、状态值超过48且不稳定:

     这种情况说明阳极室内不断有水或碘离子侵入,这时需要检查电解池所有密封点的密封程度,特别是进样塞内的胶垫,对于刚刚开起的仪器,阴极室液面较高,试剂通过半透膜向阳极室渗透碘离子的缘故。另外电解池内壁吸附的水在不断向试剂中扩散,都会使状态值高且不稳定。对于陶瓷滤网处理不好的电极,状态超过平衡状态最高点而且需要尽快使用时,可以将电解电极内试剂全部抽出即可。

5、搅拌子有时不转或转速不平稳:

     先检查搅拌器磁盘是否旋转受阻或者脱落现象。另外看搅拌子是否使用时间过长。中间支点磨损严重,使得旋转时摩擦阻力过大所导致。

6、状态值特高五千甚至一万以上,试剂颜色逐渐变深:

     这种现象有三种情况:一种是试剂过少,铂金探头脱离液面,另一种是测量电极其中一根引线断开,再一种是时钟芯片记忆不准。

7、电位不断从平衡点下滑:

      如果阴极室的试剂过碘而且液面较高时,阴极室内的碘会通过半透膜向阳极室内渗透,会导致此种情况,只需将阴极室液面降低就可以了。如果阴极室未过碘或液面很低,对于新测量电极电位下滑,是由于测量电极经试剂浸泡灵敏度不断提高所致。另外电解池内试剂温度比环境温度低很多,使用时也会造成平衡点下滑。当做气体样品时,电位也会从平衡点下滑。这是由于电解池密封程度好,测量电极灵敏度很高,当进气体样品时,由于气体膨胀吸热,而使电解池内试剂温度下降。当停止进气时,随着试剂温度的上升,试剂中各成分分子活性发生变化,使平衡点下降。另外进气体样品时,总有一少部分气体暂时溶解在试剂中,当气体停止进样后,溶解的那部分气体逐渐逸出,破坏了平衡,使电位下降。解决这种现象的办法是减小进气速度,可以降低气体膨胀吸热来缓解平衡点下滑。等当点设定偏高,电解结束平衡点也会下滑,这时需要降低等当点即可。

8、兰色液晶背光变暗:

     兰色液晶背光供电电压在一千伏以上,如果两根引线绝缘程度不够大时,形成漏电流,可使背光供电电压和电流下降。灯管两端引线与灯管端头连接不牢固,使电阻增大,也会使背光变暗。另外背光灯管老化,光效降低会使背光变暗,这种情况需要更换灯管。

9、测量结束时仪器自动复位:

     如果仪器的体积、密度、质量等参数有设置成零,或者是不符合数字规则的数字,被仪器默认时,导致仪器在计算浓度时,分母无法确定而使仪器返回初始状态。

10、测量结束后状态小于40:

     这种情况是由于电解池内液面过高或搅拌速度过慢,搅拌不均匀使测量滞后,导致测量结束后状态小于40,只要增大搅拌速度或降低液面就可消除此现象。

11、液晶屏出现乱码而花屏或相应显示数字部分出现符号码:

     这种现象是由于17887时钟芯片记忆丢失,可能是时钟芯片中的电池电能耗尽,这种情况需更换芯片,也可能是时钟芯片接触不好。另一种可能性是,芯片当中无相应的存储数据,这样可以将时间、体积、密度、延时等重新输入,再完成一次进样测量就可以了。

12、电解电极内出现白色结晶:

     这是由于阴极室内的试剂使用时间过长,溶剂挥发后吡啶替代物的复合物浓度变高而析出结晶。处理办法是,把阴极室内的试剂抽出,加入新试剂,待结晶溶解后抽出,再加入3毫升新试剂就可以使用了。

 

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